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微量元素对人工培育宝石级大单晶钻石颜色的影响

2020-06-24 09:23 河南圣叠磨具 次阅读

关键词 微量元素; 掺杂; 大单晶颜色

近年来,人工培育钻石逐渐得到大众的认可。随着钻石消费领域的不断扩大,且为了降低对天然钻石开采的依赖,业界加大了对培育钻石的研究。黄色Ⅰb型、无色Ⅱa型和蓝色Ⅱb型宝石级钻石是市场上已有的3大品型,但这仍然无法满足人们对钻石颜色多样化的需求。因此,通过控制培育钻石中微量掺杂元素的含量来改变其颜色,增加其多样化品种势在必行。

现有的研究表明:在人工培育钻石的生产过程中,钻石的生长对温度和压力要求极为严格。在六面顶压机和顶锤尺寸型号已固定的情况下,不同的传压保温介质需要对应不同的压力和功率;同时,确定传压介质和保温介质后,也需要精细调整合成块内部的组装结构,以及合成时的温度场、压力场和碳素场;而且,合成时的环境温度、湿度和六面顶压机的冷却循环水系统等都需要在某个范围内恒定,这样才能生长出形貌和净度都完美的宝石级钻石晶体。

目前,人工培育的宝石级大单晶主要有黄色Ⅰb型、无色Ⅱa型和蓝色Ⅱb型3种。其中,黄色Ⅰb型是没有加入Ti、Cu、Al等除氮剂,直接用触媒和碳源合成出来的;无色Ⅱa型的钻石几乎接近无色,这是因为在高温高压合成的过程中,加入的除氮剂与腔体中的氮元素反应生成氮化物,除去了其中的氮元素,使晶体呈现无色;蓝色Ⅱb型是加入过量的除氮剂后再添加极其微量的B元素,B原子进入金刚石晶格中使晶体呈现蓝色。

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为探索微量元素含量对宝石级金刚石大单晶颜色的影响,开展具体合成试验,选用FeCo40为触媒,人造高纯石墨为碳源,在一定压力及温度梯度下,研究Ti和B等2种不同微量元素的添加量对人工培育宝石级大单晶钻石颜色的影响。

1 试验条件及参数

试验在郑州华晶金刚石股份有限公司的6×3500T六面顶压机上进行,该设备具有良好的精密度,压力控制误差在±0.1 MPa范围内,用功率控制的温度误差在±1 W范围内,且还可连续补压,具有良好的持续保压性。合成工艺时间设定为120 h,所使用的传压密封介质是复合叶蜡石块。

试验触媒使用FeCo40,碳源使用人造高纯石墨。合成压力根据铋(Bi)、钡(Ba)和铊(Tl)3种金属的高温相变点产生的电流变化,建立油压和合成块内部实际压力的定标曲线来标定;合成温度根据Pt6%Rh-Pt30%Rh热电偶测定的输入功率与温度的对应曲线来标定。与此同时,严格控制试验中的触媒和碳源质量。在触媒和碳源中引入微量元素的方法是:在熔炼FeCo40触媒合金时添加质量分数99.9%的单质Ti来引入微量Ti,在制作高纯石墨碳源时添加质量分数99.9%的B4C来引入微量B,且微量Ti和B元素的添加量要根据触媒的质量进行质量分数控制。

合成完成后的合成块(含有宝石级大单晶的圆形触媒饼状块)经过酸洗、碱洗等提纯处理后,记录单晶颜色的变化。试验时严格控制合成块内部组装过程中其他杂质的进入,每组试验均试验2次,其试验条件及详细参数如表1所示。

表1 试验过程详细条件及参数

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2 试验结果及讨论

表1条件下添加不同微量元素的Ti和B对晶体颜色的影响如表2所示。

表2 不同微量元素对宝石级大单晶钻石颜色的影响

不同试验条件下合成的不同大单晶颜色如所示。从可看出:在条件2下生产的大单晶为深黄色(a);在条件3下生产的晶体依旧为深黄色(b);在条件4下生产的晶体为浅黄色(c);在条件5下生产的晶体为无色(d);在条件7下生产的晶体,几乎为无色(e);在条件8下生产的晶体为轻微蓝色(f);在条件9下生产的晶体为浅蓝色(g);在条件10下生产的晶体为深蓝色(h)。

综合表1、表2和的结果可知:在不添加微量元素Ti和B的情况下,生长的钻石呈现深黄色(a);添加了质量分数0.2%的少量Ti,基本上没有改变钻石的颜色(b);但随着添加的Ti质量分数增加,在第4组添加0.9%的Ti时晶体呈现为淡黄色(c),在第5组Ti的质量分数为1.3%时晶体呈现为无色(d),这说明Ti元素的添加可改变晶体的颜色,但其添加量与晶体颜色深浅并不是线性关系。

因此,在5.5 GPa压力和1 365 ℃的温度下,除氮剂Ti的加入会影响人工合成钻石的颜色。随着Ti添加量的增加,钻石的颜色由深黄色逐渐变浅,直至无色。同时,加入过量Ti至质量分数达2.0%,其他试验条件不变的情况下,合成温度升高了5 ℃,该温度刚好适合试验块中钻石的生长,说明加入过量的除氮剂Ti,会导致合成腔体内钻石生长所需的温度升高。

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此外,在Ti元素添加量一定的基础上添加B元素,培育钻石的颜色也会发生改变。当添加B的质量分数小于或等于0.005%时,钻石几乎为无色(e),与d情况相同,说明加入微量B不改变钻石的颜色;当B的质量分数为0.010%时,晶体呈现为轻微蓝色(f),说明加入的B开始起作用;当B的质量分数为0.030%时,晶体呈现淡蓝色(g);当B的质量分数为0.050%时,晶体呈深蓝色(h),B对钻石颜色的影响进一步加剧。

所以,在充分添加除氮的微量Ti后,再加入微量B,又会使金刚石大单晶的颜色发生变化。随B添加量增加,钻石的颜色从无色变成淡蓝直至深蓝色。但若B的添加量过少,钻石还保持原来的颜色,因此B的添加量对钻石颜色的改变有一个阈值。

对试验块的底部颜色进行观察后发现:在未添加微量Ti和B的试验条件2下,高温高压合成块的触媒底部呈现亮银色;而在试验条件3下,添加质量分数为0.2%的Ti,合成块的触媒底部部分区域呈青黑色;在试验条件4、5、6、7、8、9、10下,合成块的触媒底部则完全呈青黑色。

对试验条件5和10下,合成块的触媒底部青黑色物质进行X射线衍射分析,其结果如所示。由可知:2种条件下的青黑色物质相同,都含有FeCo、MgO、TiC和Ti物相,其中的MgO是触媒底部与晶床接触部位黏连的合成保温片成分,FeCo是试验中所用触媒的成分,而2种条件下加入的Ti则形成了TiC,且有部分剩余Ti存在。

故此,我们分析认为:在条件2下加入质量分数0.2%的Ti时,由于加入的Ti形成了TiC,消耗了用来除氮的Ti,没有达到最佳的除氮效果,所以晶体颜色改变不大,依旧显示黄色;在试验条件5下Ti的质量分数为1.3%时,晶体完全呈现无色,说明已达到“完全除氮”效果;而在Ti的质量分数为1.3%、B的质量分数为0.050%的试验条件10下,晶体呈深蓝色,说明在已经完全除氮的条件5下,随着B的加入,又使晶体“染色”而呈深蓝色。

观察还可发现:2种条件下加入的Ti量相同,2个图谱的衍射线强度也基本相同,即组成的物相含量也基本相同;或者说,条件10下加入的B在的衍射图谱中无反应。我们认为这是因为B是低熔点元素,在高温高压下除改变金刚石晶体的颜色外,剩余B或以单质B渗透形式或以无定型玻璃态形式存在于晶体中。

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3 结论

(1)加入微量Ti可改变宝石级钻石的颜色。随着Ti元素含量的增加,钻石的颜色从原来的深黄色逐渐变浅,直至为无色;

(2)在Ti添加量一定的情况下,加入微量B元素,也会改变钻石的颜色。随B添加量的增加,使其从无色变为淡蓝色直至深蓝色,但B添加量对钻石颜色的改变有一个阈值;

(3)合成块底部青黑色物质的X射线衍射分析结果表明,添加的Ti质量分数≥1.3%时,会生成新的TiC物质,从而影响或改变宝石级大单晶的颜色。

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